本发明公开了一种多壁碳纳米管/AgBiS₂半导体纳米粒子杂化材料及其制备方法，该材料是以乙二醇(或二甘醇)和丙三醇作为溶剂，以多壁碳纳米管、AgNO₃、Bi(NO₃)₃·5H₂O作为原料，以硫代氨基脲作为配位剂和还原剂，采用溶剂热法在多壁碳纳米管上原位修饰AgBiS₂半导体纳米粒子。本发明的制备方法无需事先对碳纳米管进行氧化处理，使得碳纳米管的结构和性能的完整性得到了很好的保护，也不必在碳纳米管表面预修饰聚合物或表面活性剂，且为首次将半导体AgBiS₂纳米粒子修饰在碳纳米管上，具有操作简单、原料成本低廉和易得等诸多优点，适合工业化大生产与实际应用。