本发明公开了属于半导体纳米晶合成技术领域的一种单分散蓝辉铜矿半导体纳米晶及其制备方法。本发明选用铜盐作为铜原料，掺入少量其它金属盐，并以脂肪族硫醇作为硫原料，在高沸点溶剂中通过高温分解的方法制备单分散性较好的蓝辉铜矿(Cu₉S₅)半导体纳米晶。本发明中所使用的原料廉价易得，设备工艺简单，操作安全、简便、重复性好。本发明的制备方法制备的蓝辉铜矿半导体纳米晶，直径小于5纳米，形状为球状或稻米状，晶型为菱形晶系或四角晶系。