本发明公开了一种硫属半导体/羧基化PPV电致发光复合材料的制备方法，是由半导体金属盐与羧基化PPV发生络合后再经水热反应得到的电致发光复合材料；所述半导体金属盐选自Zn、Cd、Pb或Bi的可溶性硝酸盐或卤化物；所述羧基化PPV为聚[2-甲氧基-5-(5′-羧基戊氧基)对苯乙炔]。本发明以羧基化PPV作为有机相，与无机半导体掺杂复合，二者以配位键相连接，使得无机粒子均匀分散，两相形成均一体系，提高了两相界面处的能量与电荷的传递，复合材料兼具聚合物的可加工性与半导体材料的光电性能，为大面积柔性显示、固态发光等领域提供稳定性好、发光效率高的新型电致发光材料。