本发明属于稀磁半导体纳米颗粒材料制备的技术领域，具体涉及一种采用雾化的待反应液和气体反应无机合成Y掺杂CdS稀磁半导体的方法。首先利用醋酸镉溶液、硝酸钇溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和去离子水配制成待反应液；然后利用超声雾化器将待反应液雾化，在真空泵抽气的作用下使硫化氢气体和雾化的待反应液进入到反应室进行反应，最后，将反应产物进行离心提取，再用去离子水和无水乙醇分别清洗，将得到的掺钇硫化镉稀磁半导体纳米材料保存为固体或液体。该方法可使待反应液与气体均匀接触反应，反应更加精细充分，更加促进掺杂元素有效进入主体材料中，并且合成的稀磁半导体纳米材料具有颗粒大小均一、饱和磁化强度较高等优点。