本发明涉及一种空心玻璃微珠表面改性制备绝热保温材料及制备方法。使空心玻璃微珠完全浸没于氢氟酸溶液中并且分散开来，加入水稀释，将被腐蚀的空心玻璃微珠过滤出来，水洗直至pH为7；放入恒温干燥箱中80℃干燥15～24小时，直至微珠完全干燥；将空心玻璃微珠与浓度为25～50%的磷酸铬铝溶液混合，搅拌均匀，使用圆柱形试样压制模具压制成生坯；将制得生坯在70℃的潮湿环境下干燥48小时，取出后室温干燥2～4小时，直至试样完全干燥，然后于马弗炉中烧结，烧结温度为650～750℃。本发明所制备的保温材料，绝热保温材料密度0.40～0.48g/cm³，抗压强度4.4～13.57MPa。