本发明涉及一种稀土改性空心玻璃微珠/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，首先采用稀土硝酸盐对空心玻璃微珠进行改性，然后将处理后的空心玻璃微珠加入聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，充分混合均匀后放入模具中，置于真空烘箱中干燥，得到稀土改性空心玻璃微珠/聚偏氟乙烯复合材料。其中，稀土硝酸盐为硝酸钕、硝酸铈、硝酸镧和硝酸钇的至少一种。该方法工艺简单，经稀土改性的空心玻璃微珠与聚偏氟乙烯的界面结合力得到提高，复合材料不仅保持了聚偏氟乙烯的优良性能，同时赋予空心玻璃微珠的轻质特性，综合性能优良，成本大大降低，拓宽了聚偏氟乙烯的应用领域。