本发明公开的稀土钕掺杂纳米三氧化二铁改性空心玻璃微珠的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、对空心玻璃微珠进行清洗、浮选和预处理；步骤2、使用硅烷偶联剂KH-550对经步骤1得到的空心玻璃微珠进行表面偶联改性处理，得到表面富氨基化的空心玻璃微珠；步骤3、将经步骤2得到的表面富氨基化的空心玻璃微珠进行包覆钕掺杂纳米Fe₂O₃薄膜处理，得到包覆钕掺杂纳米Fe₂O₃空心玻璃微珠。本发明的稀土钕掺杂纳米三氧化二铁改性空心玻璃微珠的制备方法，钕掺杂纳米Fe₂O₃颗粒与空心玻璃微珠结合牢度好，包覆均匀，改性后空心玻璃微珠的光催化活性和磁性能均有所提高。