本发明公开了一种利用电镀废水制备防腐蚀涂层的方法，所述方法包括如下步骤：步骤1，将强碱溶液加入到典型电镀废水中，得悬浮颗粒并搅拌均匀；步骤2，将所述悬浮颗粒经离心、干燥后，在惰性气体保护条件下进行煅烧，得复合氧化物；步骤3，将所述复合氧化物在球磨机中进行机械球磨，得细化的复合氧化物颗粒；步骤4，将所述复合氧化物颗粒装入送粉器中，经加热雾化喷涂至金属基体表面，冷却，即可得防腐蚀涂层。本发明所制备的复合氧化物防腐蚀涂层以Cr₂O₃和NiO为主，涂层致密，能起到保护金属基体的作用。