本发明提供一种聚2,3,5,6-四氟苯胺纳米结构的制备方法，包括以下步骤：配料：将2,3,5,6-二氟苯胺单体和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑；恒温反应；洗涤；干燥。本发明工艺简单，成本低廉，合成材料的微观形貌可通过模板剂控制，合成的纳米结构的聚2,3,5,6-四氟苯胺可应用于防腐和微波吸收涂层、气敏和生物传感器、超级电容器、电催化等领域。