本发明属于废水处理环保工程领域，公开了一种微米级海绵铁还原、活性炭吸附-微波再生法在降解有毒有机物废水中的应用。该方法步骤如下：往有毒有机物废水溶液中加入海绵铁基还原剂在超声波条件下反应；磁性分离海绵铁还原剂循环利用；将处理后的废水溶液通过活性炭进行深度吸附处理；吸附后的活性炭经微波辐射处理再生活化，循环使用。利用该方法处理后的有机废水去除率达90%以上，TOC去除率均超过70%，溶液毒性对发光菌的抑光率低于20%，达到安全排放标准。