本发明公开了一种如式（I）所示的酰胺基脲衍生物的制备方法，包括下述步骤：如式（Ⅱ）所示的8-氯-[1,2,4]三氮唑[4,3-a]吡啶酰肼与如式（Ⅲ）所示的异氰酸酯在乙腈中于90℃进行微波辐射反应，充分反应后经过滤处理即得产物酰胺基脲衍生物。本发明的制备方法操作简单，产物收率较高、反应时间短、反应过程中所用的试剂都比较廉价，具有良好的应用价值。