本发明公开一种鳞片状纳米晶高温微波吸收剂的制备方法，属于微波吸收领域。主要包括：采用气雾化工艺制备球形FeCo粉，经机械球磨得到鳞片状纳米晶FeCo粉末。本发明制备的FeCo吸波剂具有高磁导率、高饱和磁化强度、高居里温度和低介电常数的特点，可用于室温～600℃、2～10GHz的吸波材料。本发明工艺简单，成本低，适合大批量生产，应用前景广阔。