本发明公开了一种高性能Fe-Ni合金/C复合纳米纤维微波吸收剂及其制备方法，采用静电纺丝结合后期热处理一步法制得，合成工艺简单，所得纤维平均直径为200～400nm，所生成的Fe-Ni合金纳米颗粒较均匀分布于碳纳米纤维内部或表面，被石墨化碳层所包裹，具有较强的抗氧化和耐腐蚀能力。与硅胶复合制成的吸波涂层在吸收剂含量为3～10wt%时，其密度仅为0.8～1.0g/cm³，在涂层厚度为1.2～2.0mm时，其最小反射损耗达–40至–95dB，在2～18GHz范围内反射损耗小于–10dB的有效吸收带宽达10.2GHz，覆盖整个Ku波段和X波段；具有质轻、宽频、强吸收、电磁参数方便可调等优点。