本发明涉及一种微波辅助液相法制备三氧化二铋（Bi₂O₃）纳米管的方法及采用该三氧化二铋（Bi₂O₃）纳米管在含四环素废水的光降解的应用。其制备方法包括，将适量的Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂SO₄用磁力搅拌形成混合溶液，将NaOH与去离子水，超声分散形成氢氧化钠透明溶液并逐滴加入到Bi(NO₃)₃·5H₂O与Na₂SO₄的混合溶液中；在微波功率为800W的反应器中持续加热得到产物，经离心、洗涤、干燥后得到形貌均一的三氧化二铋（Bi₂O₃）纳米管；其工艺简单，重现性好，且所用原材料均为无机化合物，价廉易得，成本低，不需要高温、煅烧之类的前处理，合成温度较低，反应时间较短，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。同时由于三氧化二铋（Bi₂O₃）对四环素具有较强的光催化降解能力，在实际应用上也具有可行性。