本发明公开了一种应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，将待测试样以盐酸、硝酸和硫酸通过微波消解器进行消解并且稀释至一定体积制成待测试液，再在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪器上于最佳分析线的波长处测量其发射光谱强度，由所制作的工作曲线查出铌、钽的浓度，再计算得到待测试样中铌、钽的含量。本发明试样处理简单、分析结果准确，能很好的满足钢铁如GH350等钢种中铌、钽含量的分析需求，为提高钢的质量和控制铌、钽元素含量提供了保障。