本发明公开了一种双壳CoO、Co₃O₄空心纳米颗粒的制备方法。本发明所提供的制备双壳CoO及Co₃O₄空心纳米颗粒的步骤包括：将有机金属钴盐与有机溶剂混合均匀，其特征在于先采用高温、高压制备得到双壳CoO空心纳米颗粒，再通过高温煅烧得到双壳Co₃O₄空心纳米颗粒。按本发明方法制备得到的氧化亚钴和四氧化三钴具有纯度高、颗粒粒径均一、抗氧化性强和良好的磁性能等特点。本发明产品质量良好，工艺流程简单，试用范围广，在锂电池的制备，生物医学药物/基因传导及储能方面具有广阔的应用前景。