本发明公开了一种pH敏感微凝胶负载纳米金的制备方法，以pH敏感的聚苯乙烯/聚丙烯酸核-壳型微凝胶为载体，利用其在碱性条件下的溶胀特性，使金的前驱体充分进入其三维网络结构中，利用pH敏感性微凝胶壳层网链的限域作用，以硼氢化钠为还原剂、柠檬酸钠为辅助还原剂和稳定剂，一步合成了pH敏感性复合微凝胶材料，操作简单，其中纳米金均匀的分布在壳层表面，提高了纳米金的比表面积和表面活性，且纳米金的尺寸和形态具有可控性。本发明合成的复合材料在催化、表面增强荧光、表面等离子体共振、生物成像和药物控释等重要领域具有潜在的应用价值。