一种双功能聚乙二醇-阿霉素偶联物及其制备方法，该偶联物以甲氧基聚乙二醇为原料，经醛基化改性后与含二硫键的二酰肼发生还原胺化反应，得到端酰肼基聚乙二醇；再经其端酰肼基与阿霉素的酮羰基反应形成腙键，即得到双功能聚乙二醇-阿霉素偶联物。本发明的偶联物不仅可响应癌细胞内还原性酸性环境快速释放药物，提高抗癌治疗效果，降低癌细胞耐药可能性，而且能在水相中自组装形成纳米颗粒，从而可实现血液中长循环，改善阿霉素代谢动力学。该偶联物制备方法具有原料易得、工艺简单、反应条件温和、载药率高、成本低等优点。本发明的聚乙二醇-阿霉素偶联物在药物靶向递送、控制释放和提高临床抗癌治疗效果方面具有潜在用途。