本发明提供了一种5-取代2-噻唑烷酮的制备方法：二硫代碳酸O,S-二烷基酯与N-烯丙基氨基甲酸叔丁酯通过自由基加成反应得到含有氨基甲酸酯基的黄原酸酯，再经酸催化环化得到5-取代2-噻唑烷酮。该制备方法原料简单易得，操作方便，适合于大规模生产。所得到的化合物可以作为重要的有机和药物合成中间体等。